摘要
化學反應或化學平衡可能受到多個因素的共同影響及控制。反應物的成分配比是決定最終產品質量及其產出效果的重要因素。反應物需要定量批量混合。如果在單個或多個并聯(lián)工作的微反應器中進行化學反應，則需要與用于微量輸送適量反應物的設備配套使用。
本文主要介紹一種新型微反應器，通過拉曼光譜不間斷監(jiān)控化學反應。這種監(jiān)控方式能對電腦控制的微型齒輪泵參數(shù)作出準確反饋，來獲得反應物的理想排出流量，從而以較佳流量得出最優(yōu)成分比例。微型反應器是設計的核心組成部分。由于其具有易拆卸的優(yōu)勢，所以可以隨時更換該組件來適應不同的化學反應要求。
一種微反應器類型基板材質為不銹鋼，該基板含有研磨微型通道，并由陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃覆蓋著。另一種微反應器類型基板材質為具有各向異性的刻蝕硅，覆蓋有陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃。
通過微型玻璃通道，我們使用光學顯微鏡能直觀觀察到反應通道中兩種離析物的初始相界面。與紅外光譜相反，該方式不影響拉曼光譜對反應動力學信號的檢測。在測試反應基礎上，我們提出了使用拉曼光譜法在不同位置沿反應通道測量的非侵入性和空間高分辨的原位反應分析。
介紹
本文制作了一種帶有玻璃通道的微型化學反應器，采用光學技術(例如拉曼光譜法)連續(xù)監(jiān)控系統(tǒng)內部化學反應。收集到的相關信息可以進行實時反饋，從而優(yōu)化各種化學反應。
微型反應器將是該研究領域中的一大新貢獻。
討論與結果
微型反應器整體呈現(xiàn)如圖1所示，發(fā)生化學反應的微反應器核心是由精細研磨的Invar不銹鋼或濕法刻蝕硅組成。由于核心組件容易更換，故能進行各種化學反應。所有核心組件都覆蓋有陽極鍵合的耐熱玻璃，便于光學觀察和光譜檢查化學反應的發(fā)生過程。
反應器核心組件總尺寸為 20 x 20 mm2, 流體通道尺寸如下:
– 不銹鋼核心：寬為200 ~ 400 μm;深為200 μm;
– 硅核心：寬為50 ~ 100 μm;深為 50 ~ 70 μm;
流體管道的總長決定于基材類型、上述尺寸以及其他集成的元件;長度范圍在5 cm 到 50cm 之間;
圖 1: 微型反應器的組裝與不銹鋼反應器基板的延伸。
a) 用于微量精準輸送液體的微型齒輪泵：德國HNPM mzr-2905;b) 離析物的供應瓶;
c) 反應器基板處理裝置;d) 樣品容器皿;e) 不銹鋼基板的反應器 ——通過陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃
整個微型反應器系統(tǒng)需要兩臺外部計算機來控制的微型齒輪泵(微型齒輪泵品牌：HNPMikrosysteme GmbH)，確保兩種離析物的混合比例以及反應器核心內化學成分的平均停留時間都能達到較佳狀態(tài)。
控制HNPM微量齒輪泵的用戶界面在LAB-VIEW 7.0 微型齒輪泵中進行編程操作。 操作前面板如圖2所示。
圖 2: Lab-VIEW 7.0 編程“前面板”，用于控制HNPM微量齒輪泵
在派熱克斯Pyrex玻璃蓋上，可以沿著反應器核心長度的化學反應進行光譜研究，例如貫穿整個流體通道的寬度，甚至對整個反應器核心進行化學成像，從而發(fā)生化學反應。在流量恒定的情況下，沿流體通道長度的每個數(shù)據(jù)點都代表化學反應的特定反應時間。
通過在任意時間檢查每個數(shù)據(jù)點，能以較高的時間分辨率和最小的信噪比跟蹤化學反應的順序及其時序。目前理想的光譜分析方法是拉曼光譜，因為拉曼信號不會被吸收或受到玻璃蓋影響微型齒輪泵微型齒輪泵。選擇Paal-Knorr-合成作為測試化學反應，使用丙酮基丙酮和乙醇胺離析物，它們的產物是取代吡咯。離析物和產物的混合物的拉曼光譜如圖3所示。
圖3：離析物和產物的混合物的拉曼光譜
圖4：隨著反應時間的增加，產物的峰值隨之增加。編號1-5表示圖1中的相應通道光譜(放大部分)
圖4展示了沿著反應通道在線獲取的拉曼光譜，其中1-5表示圖1中相應的通道光譜。顯然，該圖可以驗證離析物信號的減少和產物信號的增加。
結論
本文介紹了一種帶有玻璃通道的微通道化學反應器，該玻璃通道覆蓋了整個流體通道系統(tǒng)。這種設計能通過光學光譜技術(如拉曼光譜)來持續(xù)監(jiān)測化學反應。另外，通過沿微流控管獲取數(shù)據(jù)點，可以獲取跟蹤化學反應的順序。光譜信息用于電腦控制微型齒輪泵轉向參數(shù)的反饋。
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