丹麥RHEO FILAMENT公司研發(fā)的多功能精確變形拉伸流變儀VADER 1000提供行業(yè)先進(jìn)的精度、測量范圍,功能和性能,適用于塑料行業(yè)的研發(fā)。獨特的設(shè)計確保每次樣品均質(zhì)、單軸變形。
丹麥RHEO FILAMENT公司研發(fā)的多功能精確變形拉伸流變儀VADER 1000提供行業(yè)先進(jìn)的精度、測量范圍,功能和性能。獨特的設(shè)計確保每次樣品均質(zhì)、單軸變形,適用于塑料行業(yè)的研發(fā)。多功能精確變形拉伸流變儀確保用戶樣品不會滑動,在實驗期間保持恒定的應(yīng)變率或應(yīng)力,并確保對收集的數(shù)據(jù)有充分的信心。
經(jīng)過多年的研究和開發(fā),多功能拉伸流變儀VADER 1000將以前僅在學(xué)術(shù)實驗室中發(fā)現(xiàn)的研究級方法集成到用戶友好、堅固且多功能的臺式設(shè)備中,使測量材料的線性和非線性特性變得簡單易行。此外多功能拉伸流變儀VADER 1000還提供多種附件以滿足您苛刻的測試條件和樣品要求。
丹麥RHEO FILAMENT公司研發(fā)的拉伸流變儀廣泛運用在高分子物理和化學(xué)國家重點實驗室、大學(xué)高校研究所和化工行業(yè)研發(fā)公司中,在研究聚合物熔體和溶液的拉伸流變性上發(fā)揮重要作用,如下:
①VADER 1000拉伸最大形變(SER)可以達(dá)到7,其它品牌是4。這是指數(shù)級的變化,即是E4和E7的區(qū)別。
因為塑膠有些性能要在很大形變下才能看到,所以位伸形變的上限范圍很重要。
②在拉伸測量中,VADER 1000有激光監(jiān)測樣品的形態(tài)變化狀態(tài),其它品牌沒有這個監(jiān)測,只是用勻速轉(zhuǎn)動默認(rèn)樣品的形態(tài)已達(dá)到設(shè)定的樣子。
③VADER 1000在樣品松弛時也可以測量,因為儀器的上板可以向下壓或者回轉(zhuǎn)。其它品牌在樣品松弛時會斷掉。
④VADER 1000可以獨立使用,無需外部的旋轉(zhuǎn)流變儀等配合。
⑤熔體強度Melt strength這個參數(shù)在商業(yè)上較通用,但實際上不能反映樣品真實性能。
舉例:
下面這兩個聚乙烯樣品A和C,熔體強度melt strength是不一樣的(圖1)。但是如果不測拉伸黏度的話,實驗人員不知道他們的拉伸黏度其實是一樣的(圖2,不同拉伸速率下的穩(wěn)態(tài)拉伸黏度)。
下圖a是不同拉伸速率下的瞬態(tài)黏度。C的0剪切黏度低,但是拉伸中應(yīng)變硬化強,所以能達(dá)到相同拉伸黏度。圖b是不同速率下的應(yīng)力應(yīng)變曲線,應(yīng)變4那里有條虛線,是其他儀器能測到的地方。
應(yīng)變4以后才能證實他們的拉伸應(yīng)力是一樣的,應(yīng)變4以前只能看到這個趨勢。而且兩個圖里面那個“overshoot”,應(yīng)變4以前看不到,實驗人員會以為應(yīng)力隨應(yīng)變單調(diào)增加,但實際并不是。
流變學(xué)是研究材料如何在明確定義的應(yīng)力或使材料變形到規(guī)定量所需的應(yīng)力下變形。流變學(xué)研究中有兩種基本流動變形場:簡單剪切和單軸延伸。流場的簡單性使得分析確定諸如粘度、模量、弛豫時間等材料參數(shù)變得容易。
簡單剪切和單軸拉伸有著根本性區(qū)別。在剪切過程中,材料的橫截面積在流動的情況下是固定的,而典型的拉伸流動會引起材料的橫截面積隨時間的變化。因此,應(yīng)變和應(yīng)力的定義要求精準(zhǔn)測量力和橫截面積。
拉伸流變儀VADER 1000的工作原理是長絲拉伸流變學(xué),其中應(yīng)變和應(yīng)力的測量需要精確力和橫截面積的測量。應(yīng)變和應(yīng)力由以下公式給出:
長絲拉伸流變儀與其他拉伸技術(shù)不同的一個特點是,測量是在一個點上進(jìn)行的。這與剪切流變相反,剪切流變計算的是樣品板橫截面積上的應(yīng)力。
在長絲拉伸流變儀中,測量是在直徑最小的位置(最大應(yīng)力)進(jìn)行的,通常位于長絲中間位置。
(1)快速主動原位控制方案適用四大不同拉伸測試
軟質(zhì)材料在拉伸流動中的變形是不可預(yù)測的。因此,為了施加恒定的應(yīng)力和/或恒定的速率,需要一個快速的原位控制方案來決定如何拉動樣品并保持適當(dāng)?shù)脑O(shè)定點。Rheo Filament花了多年時間開發(fā)了一種高效的、正在申請專利的控制方案,可用于各種不同的測試方案。
先進(jìn)具有主動控制功能的長絲拉伸流變儀適用于以下測試:
?恒定應(yīng)變速率測試Constant Strain Rate
恒速拉伸流動對應(yīng)于一種變形,其中Hencky strain(亨基應(yīng)變)根據(jù)ξ=ξt隨時間線性增加,其中ξ是Hencky應(yīng)變速率。恒定速率的拉伸流動將導(dǎo)致材料發(fā)生非常大的變形,并且通常會帶來小振幅振蕩中沒有顯現(xiàn)的材料特征。恒速拉伸流動經(jīng)常被用來測試聚合物系統(tǒng)非線性行為的連續(xù)體或分子模型的預(yù)測。
在拉伸流變中,聚合物熔體和溶液通常會發(fā)生應(yīng)變硬化,這由應(yīng)力隨時間的向上偏離線性預(yù)測來。圖1中可以清楚地看到。
線性商用聚苯乙烯(紅色)和支化低密度聚苯乙烯(藍(lán)色)的拉伸應(yīng)力增長系數(shù)(應(yīng)力除以ξ)與時間的函數(shù)關(guān)系(在150℃)。細(xì)線是對線性粘彈性的預(yù)測。線性熔體表現(xiàn)出單調(diào)的穩(wěn)定拉伸流動,而支化聚合物在達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)前表現(xiàn)出應(yīng)力過大。
圖2為圖1中所示的相同數(shù)據(jù)的拉伸應(yīng)力繪制成Hencky應(yīng)變的函數(shù)。當(dāng)以這種方式繪制時,可以更明顯地觀察到穩(wěn)定狀態(tài)。
這種類型的實驗的典型數(shù)據(jù)收集作為應(yīng)變率函數(shù)的穩(wěn)態(tài)拉伸粘度。
?恒定應(yīng)力/蠕變測試Constant Stress/Creep
在蠕變試驗中,在時間t=0時施加恒定的拉伸應(yīng)力σ↓0,隨后的Hencky 應(yīng)變隨時間變化而變化。拉伸蠕變?nèi)崃慷x為J↑Ε(t)=ξ(t)/σ↓0 ,大的蠕變?nèi)崃勘硎拒洸牧?,而小的蠕變?nèi)崃勘硎居膊牧?。對于粘彈性液體,蠕變?nèi)崃孔罱K隨時間線性增加,斜率與穩(wěn)定拉伸粘度成反比。
圖3:聚甲基丙烯酸甲酯基共聚物的拉伸應(yīng)力與時間的關(guān)系
圖4:聚甲基丙烯酸甲酯基共聚物在60℃下的蠕變?nèi)崃颗c時間的關(guān)系,其中紅線是小振幅振蕩的預(yù)測值
?應(yīng)力松弛測試Stress Relaxation/Recovery
彈性材料在變形后保持其應(yīng)力。相比之下,粘性流體(如水或甘油)在變形停止后立即放松應(yīng)力。聚合物和軟質(zhì)材料是粘彈性材料的例子,其應(yīng)力在變形過程中逐漸衰減。VADER 1000提供了獨特的大拉伸變形后應(yīng)力松弛的測量。這可用于探測非線性體系中的分子松弛時間。
圖5:應(yīng)力除以穩(wěn)定變形和隨后的應(yīng)力松弛期間的拉伸率,其中:
紅色線:聚苯乙烯
藍(lán)色線:低密度聚乙烯
灰色線的數(shù)據(jù)對應(yīng)的是樣品的完整延伸實驗
圖6:圖5的測量結(jié)果被轉(zhuǎn)移到流量停止的瞬間開始,在20年的時間里,顯示了冪律松弛。
?振蕩拉伸測試Oscillatory Extension
粘彈性材料在緩慢變形中表現(xiàn)出粘性反應(yīng),在快速變形中表現(xiàn)出彈性反應(yīng)。小振幅的振蕩變形可用于測量從粘性反應(yīng)到彈性反應(yīng)的變化。在VADER 1000多功能拉伸流變儀中,樣品板之間的材料在平均間距附近受到頻率為ω的小振幅振蕩變形。
圖7:用VADER 1000測量的聚苯乙烯的儲存(G')和損耗(G'')模量與頻率的關(guān)系
如圖所示,板上的受力結(jié)果以儲能模量G'和損耗模量G''表示??梢钥闯觯瑢τ谛☆l率,G''>G',意味著材料對這種頻率的反應(yīng)主要是粘性的。相反,對于大頻率,G'>G'',這意味著彈性材料的反應(yīng)。G'=G''的頻率被表示為交叉頻率。這個頻率的倒數(shù)可以作為粘彈性材料的時間常數(shù)。
VADER 1000多功能拉伸流變儀能夠進(jìn)行多種不同的實驗組合,并且可以順序進(jìn)行恒定應(yīng)變-速率/蠕變/恒定力/應(yīng)力松弛/樣品淬火/拉伸振蕩這6種不同的類型的實驗。
(2)溫度控制---溫度傳導(dǎo)箱
精準(zhǔn)的、可重復(fù)的流變測量需要精確的溫度控制。VADER 1000拉伸流變儀配備有三區(qū)傳導(dǎo)箱和可選的可對流烘箱。
? 三區(qū)溫度傳導(dǎo)箱
VADER 1000拉伸流變儀配備了一個三區(qū)傳導(dǎo)爐,以確保溫度的均勻性、穩(wěn)定性和響應(yīng)時間。溫度傳導(dǎo)箱采用空軍級絕緣陶瓷以避免過多的熱量損失。烤箱安裝在一個獨特的載玻片系統(tǒng)上,可以在不降低溫度的情況下,快速更換樣品。溫度傳導(dǎo)箱可以達(dá)到環(huán)境溫度和250℃之間,精確度為0.1℃。窗口允許在拉伸之前、期間和之后方便地觀察樣品。加熱底板確保溫度均勻,并允許可選的惰性加熱氣體通過可選的對流烘箱。
?對流烘箱(根據(jù)需要選擇)
VADER 1000提供可根據(jù)需要選擇的對流烘箱,以減少加熱時間,確保整個烤箱室溫度均勻,并通過使用惰性氣體防止樣品在測試過程中降解。對流烘箱配有安全開關(guān),當(dāng)傳導(dǎo)爐處于上升位置時,安全開關(guān)會自動切斷氣流。所有連接都是不銹鋼的,允許使用各種氣體。
底部對流板允許惰性氣體進(jìn)入樣品室,防止氧化并確保溫度均勻。
?樣品淬火
將感應(yīng)溫度傳導(dǎo)箱從樣品上快速移開,可使樣品的溫度迅速下降。對于玻璃轉(zhuǎn)化溫度高于環(huán)境溫度的樣品,這可以為后期分析提供獨特的流動結(jié)構(gòu)凍結(jié),如光散射、中子散射、X射線散射等。
最小應(yīng)力(取決于力傳感器范圍) | 15 Pa |
最大應(yīng)力(取決于力傳感器范圍) | 1x1010 Pa |
最大Hencky應(yīng)變(計算) | 9 |
最小應(yīng)變速率(假設(shè)理想的軸向變形計算,根據(jù)樣品屬性可能降低速率) | 0.0001s-1 |
最大應(yīng)變速率(考慮閉環(huán)控制,最大速率很大程度上取決于樣品性質(zhì),并且可能明顯低于報告值) | 5s-1 |
建議最小的樣品粘度(這是為了盡量減少表面張力的影響,根據(jù)施加的速率,粘度可能更?。?/td> | 1000 Pa.s |
最小直徑 | 0.1mm |
最大直徑 | 10mm |
最小溫度 | 周圍環(huán)境溫度 |
最大溫度 | 250℃ |
氣流(可選氣體加熱器) | 5 L/min |
最小軸向速度 | 0.001mm/s |
最大軸向速度 | 600mm/s |
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丹麥RHEO FILAMENT公司致力于開發(fā)滿足工業(yè)和研究實驗室的拉伸流變需求的儀器,在拉伸流變領(lǐng)域擁有超過25年的經(jīng)驗,且研發(fā)生產(chǎn)的拉伸流變儀VADER 1000可以提供行業(yè)先進(jìn)的精度、測量范圍,功能和性能。
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